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          技术文章
          发射光谱仪元素技术探讨
          2013-07-20
          发射光谱仪按激发光源和检测系统的不同分电感耦合等离子体发射光谱仪、火花/电弧直读光谱仪、摄谱仪三类。由于前两种仪器的应用比较广泛,文章将前两类仪器的测量结果进行了不确定度的分析。
          1 概述 
            发射光谱仪按激发光源和检测系统的不同分电感耦合等离子体发射光谱仪、火花/电弧直读光谱仪、摄谱仪三类。由于前两种仪器的应用比较广泛,笔者将前两类仪器的测量结果进行了不确定度的分析。 
            依据《发射光谱仪》(JJG768-2005),测量过程将仪器各参数调至*佳工作状态吸喷系列标准溶液,制作工作曲线,连续10次测量空白溶液,以10次空白值标准偏差3倍对应的浓度为检出限: 
            1.1 数学模型 
            1.2 元素检出限测量结果的不确定度分析(以锌为例) 
            1.2.1 测量结果的数据处理。以PE公司生产的7000型的ICP光谱仪校准的结果为例,进行检出限测量结果的不确定度分析如表1。 
            1.2.2 标准不确定度各分量的评定。 
            (2)u(b):回归曲线斜率b的不确定度(标准偏差)可按有关公式计算。 
            (3)c(s)灵敏系数: 
            1.4 扩展不确定度 
            1.5 测量结果不确定度报告与表示 
            ICP发射光谱仪测锌检出限的扩展不确定度为: 
            U=0.00068mg/L,k=2 
            2 直读光谱仪元素检出限测量结果的不确定度分析 
            依据《发射光谱仪》(JJG768-2005),使用标准为合金结构钢光谱分析一级标准物质,将仪器各参数调至*佳工作状态,连续激发纯铁(空白)光谱分析标准物质,以10次空白值标准偏差3倍对应的含量为检出限: 
            2.2 元素检出限测量结果的不确定度分析(以碳为例) 
            进行以检出限测量结果的不确定度分析如下: 
            以某台有代表性的直读光谱仪校准的结果为例,进行检出限测量结果的不确定度分析如下: 
            2.3 合成标准不确定度 
            2.4 扩展不确定度 
            直读光谱仪碳元素检出限测量结果的扩展不确定度: 
            U=k·uc,取k=2 
            U=2×0.00037=0.00074% 
            2.5 测量结果不确定度报告与表示 
            直读光谱仪测碳检出限的扩展不确定度为: 
            U=000074%,k=2 
            作者简介:迟靓(1980—),女,山东莱州人,黑龙江省计量检定测试院工程师,研究方向:化学计量。 
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